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联网型微量水分测定仪

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联网型微量水分测定仪
 

又被称为卡尔·费休水分测定仪,同类有水分测定仪、水分仪、水分计、水分检测仪、水分测量仪、水分分析仪。其主要应用于水分值含量较低的样品检测。

 采用卡尔费休滴定法测定性质不同的液体中微量水分的含量。具有测量精度高、速度快、测定数据稳定可靠等优点,广泛应用于石油、化工、电力、环保、医药等部门。适用GB/T1600GB/T7600GB/T683GB/T11133SH/T0246SH/T0255等方法标准要求。可快速测定醇类、油类、脂类、醚类、酯类、酸类、烷类、苯类、胺类、有机溶剂、农药、酚类、药原料等化工、石油、制药、农药等产品的水分含量。

一、ZHWS-10联网型微量水分测定仪功能特点
1 采用32 位嵌入式微处理器作为主控核心,嵌入式操作系统。
2、恒流检测,精度高、测定速度快,具有空白电流自动准确抠出功能,稳定可靠独特巧妙地电解池平衡判定方法,平衡时间短,电解液使用时间更长。
3、通过棒状指示和数字指示向结合,实时显示电解池的状态(过碘,平衡,过水)。

4、带搅拌速度转速显示和自动调节功能,实时了解搅拌速度,防止速度不稳造成的误差影响。

5、大屏幕液晶显示,。触摸屏输入,带汉字输入法。样品号、实验员等所有参数都能数字输入。
6、整机采用全铝外壳,高等大气、轻便美观。
7、内置大容量存储10万条记录、查询测量数据更方便

  8、具备以太网、wifi通讯能力,配合上位机软件可以实现测定结果的存储、分析和实时报表打印。
9、操作简单、界面友好。每一个操作界面都自带帮助文档,无需说明书就可操作。

带有故障自动检测功能。电解开路,测量短路,搅拌故障等故障都能自动判断并报警。

带温湿度检测功能,实时检测显示环境温度湿度。

二、ZHWS-10联网型微量水分测定仪技术参数

测定方式:

  卡尔-费休库仑法

显示方式:

  7寸彩色液晶显示器(可视比例169

滴定电流:

  0-300mA

测量范围:

  1μg-150mgH2O

  阈:

  0.01μgH2O

  度:

1μg-100μgH2O,偏差±0.5μg(不含进样误差);100μg -1mgH2O,偏差±0.3%(不含 进样误差);对于1mgH2O以上,偏差±0.5%(不含进样误差)

操作方式:

  触摸式液晶屏

进样方式:

  体积进样;称重进样;稀释进样

调速方式:

  程序控制无级调速 带转速显示

计算功能:

  自动同时计算“%”“ppm”“mg/l 平均值

结果输出:

  液晶显示;热敏打印机输出

存储记录:

  10万条

通讯接口

以太网、wifiRS232USB

    率:

 小于 40W

    源:

  AC220V±11V 50Hz±2.5Hz

环境温度:

  0-45

环境湿度:

  不大于80%

    量:

  主机5.25kg

外形尺寸:

  300mm×340mm×320mm

三、符合以下等标准

1GB/T7600《运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)

2GB6283《化工产品中水分含量的测定卡尔费休法(通用方法)》

3SH/T0246《轻质石油产品中水含量测定法(电量法)》

4SH/T0255《添加剂和含添加剂润滑油水分测定法(电量法)》

5GB/T11133《液体石油产品中水含量测定方法(卡尔费休法)》

6GB/T7380《表面活性剂含水量量的测定(卡尔费休法)》

7GB10670《工业用氟代甲烷类中微量水分的测定卡尔费休法》

8GB/T606化学试剂水分测定通用方法卡尔费休法》

9GB/T8350《变性燃料乙醇》

10GB/T8351《车用乙醇汽油》

11GB/T3776.1《农药乳化剂水分测定法》

12GB/T6023工业用丁二烯中微量水分的测定卡尔费休库仑法》

13GB/T3727工业用乙烯、丙烯中微量水的测定

14GB/T7376工业用氟代烷烃中微量水分的测定

15GB/T18619.1天然气中水含量的测定卡尔费休-库仑法

16GB/T512《润滑脂水分测定法》

17GB/T1600-农药水分测定方法》

18GB/T11146《原油水含量测定法(卡尔费休库仑法)》

19GB/T12717《工业用乙酸酯类试验方法》

20GB/T5074焦化产品水分测定方法

21GB/T18826工业用1,1,2-四氟乙烷(HFC-134a)

22、符合国家药典中关于卡尔费休法测定药品中水分含量的技术要求。

四、工作原理

卡尔——菲休试剂同水的反应为:

12+S02+3C5H5N+H20--2C5H5N·HI+C5H5N·S03…………………………①

C5H5N·SO3+CH30HC5H5N·HS04CH    ………………………………②

    所用试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫的砒啶,甲醇等混合而成,把样品加人到试剂中,在阳极上由电解所产生的碘与样品中的水起反映,在阳极上由电解所产生的碘与样品中的水起反映,根据法拉第定律,碘与电量成正比地产生出来。

    2I- +2eI2    

1摩尔碘与1摩尔水质量反应,因此1mg相当于1071库仑电量,根据这个原理,水含量可以从电解所需要的电量中直接确定,经仪器计算,在显示器上直接显示出测定样品中的含水量。

结构物征及使用方法

仪器前面板与后面板说明(见图l2)

1、液晶显示屏

2、打印机

3、终点指示灯

4、电解开关指示灯

5、启动键在每个样品注入前按一下此键,指示灯亮,显示器复位为零。

6、搅拌开关:控制搅拌通断,通时指示灯亮。

7、功能/确定:选择某项参数进入确定

8、选择/输入键:选择某项输入(数字增大)

9、搅拌速度调整

10、电解电极插座

11、测量电极插座

12220V交流电源插座

13、电源开关

14、保险丝座

15、风机

五、使用方法

一、仪器自检功能。

    220V交流电源接入电源插座,打开电源开关,在测量(11)和滴定(10)插座开路状态下,短接测量插座时,测量显示过碘,并且不计数,短接电解插座时,测量显示器过水,并且计数。在测量(11)和滴定(10)插座开路状态下,接启动键,一分钟后报警,终点指示灯亮,符合上述过程,说明仪器主机工作正常。

二、滴定池清洗,干燥和装配

1、使用前把滴定池所有的玻璃口打开滴定池干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大约80℃的烘箱内烘干,时间约34小时,然后自然冷即,阴极室和测量电极不能用水清洗,可用丙酮、甲醇进行清洗,清洗后用吹风机吹干,清洗时应注章,不要清洗到电极引线处,否则在测定试样过程中会造成测量误差。

2、把硅胶装入干燥管内,注意不要将硅胶粉装入,然后将试样注入口的旋塞装好,完成上述过程后把搅拌子通过试样注入口小心放入,然后分别在测量电极阴极室,干燥管,进样旋塞,密封塞的磨口处,均匀的涂上一层真空润滑脂,除阴极室的干燥管和密封塞不装其它均装到相应的部位上,轻轻转动一下使其较好的密封。

3、将约100-200毫升的试剂用漏斗通过密封口注入阳极室,再用漏斗通过阴极室干燥管插口注入试剂,阴、阳极室的液面高度要基本*,完毕后将干燥管密封塞装好,轻轻转动一下,使其较好的密封,将滴定池放到磁力搅拌器上,用夹持器夹紧,把测量电极阴极电极插头分别插入测量电解插座内。

4、打开仪器电源,打开搅拌开关,使仪器搅拌(搅拌速度为液体刚不产生气泡为准)。打开功能确定键,屏幕显示过碘状态,这是用50――100ul的进样器向电解池中注入蒸馏水,此过程要缓慢注入,并观察仪器状态,当仪器显示为过水时,停止注入。这是仪器开始跑数,进行自动平衡。

5、空白电流。

如果终点指示灯交替闪亮或着一直不能达到平衡状态,说明空白电流不稳定,出现这种情况则是滴定池内壁上吸附有水分。这时,应关掉仪器开关。从磁力搅拌器上取下滴定池,慢慢倾斜转动摇晃,使池内壁上的水分吸收到电解液中(见图5)。然后把池子放回,重新打开开关,继续进行滴定,这一步骤可反复进行几次。

  通过以上操作,空白电流一般情况下会降低到较小(仪器达到平衡状态),如果空白电流仍然不降低,可能是受到来自大气中的水分浸入所影响或者是陶瓷滤板吸附水分所致。此时应检查滴定池的磨口接合面密封情况,硅胶是否失效,以及阴极室的清洗和干燥剂效果是否良好。

在测量样品中水分的含量时,为了得到高精度的数据,我们希望空白电流越小越好。但是,在仪器不稳定的状态下,按“启动”,数字显示器复零,约一分钟后,蜂鸣器响,终点指示灯亮。数字显示器仍然显示为零。此时,也可以进行测定。当对测定精度有特殊要求或者被测样品中含有少量的水分时,应当尽量使仪器达到平衡稳定状态,这样对测定低含量的样品有利。

三、仪器的标定

当仪器达到初始平衡点,而且比较稳定时,可用纯水进行标定。

1、用05u1进样器抽取01u1的纯水,为注样做好准备。

2、按启动键。

3、把纯水通过进样旋塞注入到阳极室试剂中,注意应使针尖插入到试剂中,并避免与滴定池内壁或电极接触,注入后滴定会自动开始。   

4、蜂鸣器响显示终点END其显示结果应为l00±3ug(不含进样误差)

2-3次,显示结果若在误差范围内就可以进行试样的标定。

四、测定条件的建立及操作步骤

1、参数设置

    首先按”确定”键把菜单调到参数界面。按选择键,移动光标到参数设定位置,按确定键进入菜单进行设定体积和密度。

2、打印状态

    在参数设置内有打印不打印两种状态可选择。

3、 日期、时间设定

    把菜单调到时间设定,按确立健数字(XXXXXXXXXXXXXX)输入按选择/输入键,每一位数字设定好后,按功能/确定键,一般地产品出厂前时间设定都巳完成。  

4、平均值:同一样品或不同样品需要算出含水平均值时,可在调出菜单中按选择/输入键,调到打印平均值位置,再按功能/确定键,打印机可打印出1n个进样数平均值打印出来。   

5、操作步骤

  (1)开机显示微量水份测定仪,按搅拌键,电解池中的搅拌子开始旋转。搅拌速度为所搅拌电解液不起泡为宜。 

 (2)按功能确立键屏幕显示数字,同时电解开关打开(新电解液显示过碘,可用50--100ul进样器进水调整至平衡,巳用过电解液刚开机时一般显示过水,通过电解滴定后到达平衡,报警终点指示灯亮后。  

 (3)05微升进样器,抽取0.1u1水样注入滴定瓶,同时按启动键,屏幕显示含水量在1000±5ug为合格(不含进样误差),一般标定2-3次。  

(4)样品试验,抽取一定数量试样(一般以1ml为单位),先按启动键,屏幕显示为“00000.0”,然后将试样注入电解池内,电解到终点后,终点指示灯亮,同时报警,打印机打印出样品的含水量。首次使用仪器时或试样不同时,需要注意试样体积、比重与机内设置的体积、比重应相符。  

5)测量结果用ugH2O单位来表示,样品中水分含量由以下关系式计算:

(6)气体样品中的水份测定

 气体样品中水份的滴定操作过程与液体样品相同,在此只涉及采样办法,连接器见图3

在测定气体样品中水份时,阳极室须注入约150毫升的电解液,确保气体中的水分被充分被吸收,同时气体的流速应控制在大约05Lmin左右,如果在测定过程中阳极室的电解液明显减少,应注入大约20毫升的乙二醇补充。

注意事项

一、电解液的注意事项

1、在正常的测定中,每100毫升电解液可以与不小于1克的水进行反应,若测定时间过长,电解液敏感下降,应更换新鲜电解液。

2、不要用手直接去接解电解液,如与皮肤接触,应用水彻底冲洗干净,当使用有吡啶电解液时应有良好的通风设施。

二、测定的注意事项项

该仪器的典型测定范围是10pg100mg,为了得到准确的测定结果,要适当的根据样品的含水量来控制进样量

水份含量进样量                     大进样量

  100                             大约10mg

  50                              20-10mg

  10                             100-10mg

  1                              1-lOmg

  01                           10-10mg

  001                          20-100mg

  000l                         20-20g

  0000l                        20-10g

维护与保养

一、仪器的安装场所

1、仪器应放在避阳光处,室内温度在5-40

2、不要将仪器安装在湿度大,电源波动大的环境内工作

3、不要将仪器放在有腐蚀性气体的环境中工作。

二、硅胶垫的更换

样口注入口的硅胶垫长久的使用会使针孔变的无收缩性,使大气中的水分进入而影响测定,应及时更换。

三、硅胶更换

    干燥室的硅胶由蓝色变至浇蓝时,应更换新硅胶更换时不要让硅胶粉末装入否则将造成阴极室、阳极室无法排气,而终止电解。

四、滴定池磨口保养

7-8天内要转动一下滴定池的磨口让,在不能轻松转动时应重新涂薄薄的一层真空脂,重新装入,否则过长时间的使用,可能拆不下来。

五、电极插头、插座保养

1、测量电极、阴极室电极的插头、插座经常活动,会使其接触不行。应对插头部分别擦试金属部位使其接触良好。

2、长时间的应用插头、插座会粘附上污垢,使其接触不行,这时应用乙醇或丙酮分别擦拭金属部位使其接触良好。

六、硅胶更换

1、当干燥管里的硅胶由兰色变至浅兰色时,应更换新的硅胶。

2、更换时应注意不要将硅胶粉末装入干燥管,否则会出现下列故障。

         ⑴电解液从阴极室全部排出,阴极无电解液而使电解电流终止。(见图9

         ⑵阳极室电解液浸入阴极室,使碘离子聚集并沉积在陶瓷极板上,而降低电解效率。(见图9

七、滴定池磨口的保养          

大约一星期内要转动一下滴定池的磨口连接处,在不能轻松转动时,应重新涂上薄薄的一层真空脂,(注意:真空脂不易涂得过多,否则使其进入滴定池而造成测量误差)如果不这样检查,真空脂就会变硬,磨口连接的零件就可能拆不下来。因此要经常保养好,使他们便于拆卸清洗。

滴定池磨口粘结处理     

如果滴定池磨口连接处牢固地粘结在一起,不易拆卸时,按下程序拆卸:

1、排去滴定池中的电解液,并冲洗干净。

2、在磨口结合处周围注入少量的丙酮,然后用手轻轻地转动磨口处零件,即可拆卸。

3、如仍不能拆卸,请将滴定池放入2升的烧杯中,慢慢加入浓度为5%的溶液浸泡,其液面位置见图10,必须十分注意,不要让测量电极、阴极室电极的引线套端头进入液体,浸泡约十几个小时或者24小时后,即可拆卸(此方法可重复进行)。

九、测量电极的保养

1、当磁力搅拌器快速转动时,应注意搅拌子可能会跳动而损坏电极。

2、当测量电极放入或取出时,应按搅拌开关使其停止搅拌,并注意不要使测量电极碰到滴定池的孔壁上。

3、测量电极弯曲而没有短路时可以用,也可以进行修复时要用镊子夹住铂金电极的根部,慢慢修整铂金电极顶端,可用的电极见图11

4、当测量电极被污染时,可用丙酮对测量电极进行擦拭,如果铂金丝的污垢仍不能去掉时,请用酒精灯火焰烧铂丝球端,(见图12)(请注意将火焰慢慢靠近铂丝球端,避免因急速加热引起电极玻璃部分炸裂)。

十、阴极室保养

1、当要拆卸阴极室时,因为铂金丝和铂金网是从阴极室的磨口连接部分的横截面上伸出,所以应注意不要碰到滴定池的顶端和孔壁。(见图13

2、阴极室的清洗

⑴降低电解效率,延长测定时间。

⑵由于污染部分粘附吸收水分而使空白电流增加。

⑶滴定速度不稳定,且不能到达终点。

如出现上述情况可用丙酮清洗玻璃件外表及铂网上的污垢(注意不要碰坏铂丝及铂网),把丙酮充入阴极室,用橡皮塞或类似的东西密封好干燥管的接口,充分摇晃,以除去内部的污垢(可以重复进行)。然后把丙酮倒在整个玻璃件外表面上冲洗,但不冲洗到电极引线处。当还不能清洗干净时,请将阴极室浸入到装有稀硫酸的烧杯中,见图14,(注意不要碰坏铂丝和铂网)。

3、阴极室干燥  

用吹风机的热风烘干阴极,图15所示的部分为水分难于烘干处,所以要彻底干燥。当有可能存在剩余水分时,把阴极室放入真空干燥器中,干燥12小时左右即可。

十一、电极插头、插座保养

测量电极、阴极室电极的插头、插座经常活动,这会使插头的外侧逐渐松动,当长时间的使用,在插头和插座上会粘附上污垢,这都会使其接触不行,因此要进行修整清洗。

1.插头松动

  当插头与插座连接松动时,可将插头的外金属片用钳子均匀地向内测压(见图16)。

2.清洗插头、插座

   用乙醇或丙酮分别擦拭金属部位,擦掉污垢使其接触良好。

装 箱 单

 

  

  

  

  

1

 

油微水测试仪

1

 

2

 

搅拌棒

1

 

3

 

电解池

1

 

4

 

电源线

1

 

5

 

0.5uL进样器

1

 

6

 

100uL进样器

1

 

7

 

1mL进样器

1

 

8

 

保险丝

1

 

9

 

产品说明书

1

 

10

 

合格证

1

 

11

 

电解液

1

 

12

 

硅胶垫

3

 

                             

一章  概 述

微量水分全自动测定仪是一种全新研制的微量水分测定分析仪器,该仪器采用了高分辨率的彩色触控液晶显示器,人机对话方便、直观,易于操作。仪器采用了数据存储量大、运行快速平稳且抗干扰性能优异的高性能ARM处理器,具有检测速度快、精度高的突出优点。仪器具有故障自诊功能,测试结束,显示并打印测定结果。仪器具有测量电位动态曲线指示功能,使测试状态更直观;仪器数据存储量大,*多可存储1000条数据记录;仪器具有延时测定功能,在测试较低水分含量试样时十分有效;仪器采用了滑动式触控搅拌调速;水分含量计算公式包含了按体积、重量等关键参数计算的多种算法;测试过程中,如需修改计算公式的相关参数,可及时修改且不影响水分测定结果,水分含量则按照新修改的参数计算得出,方便了用户的使用。

该仪器采用卡尔-菲休库仑滴定法,能可靠地对液体、气体、固体样品进行微量水分的测定。测试时,对于不溶于试剂的固体及容易污染电极及试剂反应的物质,可配用相应的固体、气体、液体进样器进行间接测定,是一种高效率、全自动的分析仪器。广泛应用于电力、石油、化工、医药、铁路、环保、科研院校等行业。

第二章  技术参数

滴 定 方 式:  电量滴定(库仑分析)

测 定 范 围:  0ug100mg(典型值10ug100ug

     阈:  0.1ug

     度:  100ug±3ug500ug以上不超过±3%(不含进样误差,环境湿度误差)

试 样 类 型:  固态、液态、气态

显 示 方 式:  64K色高清晰度触摸显示器

数 据 存 储:  1000条试验记录

状 态 指 示:  动态曲线、文字显示

搅 拌 调 速:  滑动触控面板调速

日 期 时 间:  掉电十年正常运行实时时间

     机:  微型热敏打印机,纸宽56mm

       源:  AC 220V±10V  50Hz±2.5Hz

       率:  50VA

使用环境温度: 535

使用环境湿度:  85%

外 形 尺 寸:  330mm X 260mm X 220mm(长xx高)。

第三章 工作原理

卡尔菲休试剂同水的反应式为:

I2+SO2+3C5H5N+H2O——2C5H5N·HI+C5H5N·SO3……1

C5H5N·SO3CH3OH——C5H5N·HSO4CH3            ……2

所用试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫的吡啶,甲醇等混合而成。通过电解在阳极上形成碘,所有生成的碘, 依据法拉第定律, 同电荷量成正比例关系。如下式:

2I--2e——I2……3

由(1)式可以看出,参加反应的碘的克分子数等于水的分子数。把样品注入电解液中,样品中的水分即参加反应,通过仪器可反应出过程中碘的消耗量,而碘的消耗量可根据电解出相同数量碘所用的电量,经仪器计算,在显示屏上直接显示被测试样中水分的含量,该仪器采用电解电流自动控制系统,电解电流大小可根据样品中水分含量的大小自动调整,*大可达到300毫安。

第四章 结构特征

一、整机结构见图1

1)阴极室干燥管

2)阳极室干燥管(根据用户需要①、②两干燥管可由1个弯干燥管放于(2)处代替)

3)测量电极

4)滴定池(阳极室)

5)电解电极

6)试样注入口

7)触摸式彩色LCD

8)电源开关

9)搅拌子

10)夹持器

11)“电解”插座

12)“测量”插座

13)打印机

14)散热风扇

15)保险丝盒

16)电源插座

 

第五章  使用方法

一、滴定池的清洗、干燥和装配:

在使用前,把滴定池所有的玻璃口打开,滴定池、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大约80℃的烘箱内烘干,然后自然冷却。注意阴极室、测量电极不能用水清洗,可用丙酮、甲醇等有机溶剂进行清洗,清洗后用吹风机吹干。清洗时应注意,不要清洗到电极引线处(见图2),否则在测定试样过程中会造成测量误差。

把硅胶装入干燥管中,注意不要把硅胶粉末装入。然后将试样注入口的旋塞装好(见图3)。

       

完成上述操作后,把搅拌子通过样品注入口小心放入。然后分别在测量电极、阴极室电极、阴极室干燥管、进样旋塞、密封塞的磨口处,均匀地涂上一层真空润滑脂,除阴极室的干燥管和密封管不装外,其他均装到相应的部位上,轻轻转动一下,使其较好的密封。

3、将大约100120毫升的试剂用漏斗(必须干净、干燥)通过密封口注入到阳极室,再用漏斗向阴极室注入试剂,阴极室和阳极室的液面高度要保持*。以上操作完毕后将干燥管、密封塞装好,轻轻转动一下,使其较好的密封(该操作应在通风橱内进行)。把测量电极、电解电极插头分别插入“测量”、“电解”插座中。

二、操作界面功能介绍:

1、开机,显示开机界面后数秒时间内仪器自动进入测试界面:

如需开关电解电流或启停搅拌,可以点击“电解”和“搅拌”按钮。点击“开始”,显示“正在滴定”状态,可以将试样通过注样口注入,仪器自动进行滴定。滴定完毕,显示实测水分值并打印测定结果。如需更改计算公式,可点击“设置”按钮进入设置菜单界面(见下页)。

该界面下可以设置计算公式、查看试验记录、设置打印机、设置延时时间等,并可调整滴定池内搅拌子的搅拌速度:向右滑动搅拌速度调整滑块可调高搅拌速度,向左滑动滑块则调低搅拌速度(一般设置搅拌速度为“4”档)。

公式选择

该界面下可以点击要选择的公式以确认。点击右上方的“公式参数设定”按钮进入选定公式的参数设置界面。该界面对各公式中使用到的参数做了相应说明:

公式1F1=DT/(V*SG) ppm  测量结果/(试样体积×比重)

公式2F2=DT/(W-w)  ppm  测量结果/(试样总重量—皮重)

公式3F3=DT/W    ppm  测量结果/试样重量

公式4: F4=DT/(W/K)  ppm  测量结果/(试样重量/稀释系数)

公式5F5=DT        ug   测量结果(实测水分值 )

其中,DT—实测水分值,单位:ug

 —试样进样体积,单位:ml

 SG—试样密度,单位:g/ml

      W—试样总重,单位:mg

      w—皮重,单位:mg

      W试样重量,单位:mg

      K—稀释系数。

 试验记录

该界面为试验数据记录界面,可以查看之前所进行测试的试验结果数据记录。点击“上翻”、“下翻”可向上、向下逐条翻看记录。点击“清理”,弹出清空试验记录提示框,若在提示框中点击“确定”,可删除所有数据记录。

打印设置

 该界面下可选择设置启用或禁用打印机。启用时,测试完毕后,仪器自动打印测试结果;禁用时,不打印测试结果。

延时设置

该界面中可设置点击“开始”后接通滴定电流的时间,单位为秒。假如设定的延时时间为10秒,则点击“开始”10秒后,滴定电流才接通。这种处理方法,通常是在测定较小含水量试样时使用。

 三、电解液的平衡稳定过程:

1、打开电源开关,进入测试界面后,仪器自动开启搅拌并电解。滴定池内搅拌子的转速在仪器出厂前已经调整好,一般无需调整,如要调整,可进入设置菜单界面操作,使搅拌子旋转平稳,以不使试剂飞溅到池壁上为准。

2、测试界面工作状态处如指示“电解液过碘”,表明电解液处于电解碘过量状态,出现这种情况,可以通过样品注入口注入适量蒸馏水,直到仪器工作电压曲线接近零点并达到水平平衡为止。

四、仪器的标定:

当仪器达到初始平衡点而且比较稳定时,可用纯水进行标定。具体操作如下:

0.5ul进样器抽取0.1ul的纯水,为标定做好准备。

按“开始”键,然后把纯水通过进样旋塞注入到阳极室试剂中,注意:应使进样器针尖插入到试剂中,针尖避免与滴定池内壁和电极接触。注入纯水后滴定会自动开始。

蜂鸣器响,信息提示“测试完毕”,显示结果为100±3ug(不含进样误差),一般标定23次, 显示结果在误差范围内就可以进行试样的测定。

五、测定操作:

在使用新鲜试剂或者在测定试样过程中,阳极室内的试剂会自然产生少量的碘,其结果将破坏仪器的平衡点。出现这种情况应用进样器抽取少量的纯水,通过进样旋塞注入到阳极室,直到仪器重新恢复到平衡点,才能进行测定操作。

跟仪器的标定类似,当仪器达到稳定平衡状态电压基线是一条接近零点的水平直线(平衡点位置)时,可以进行试样的测试(以液体试样,采用含量计算公式F1为例阐述操作过程):

 取样:

用待测试样冲洗所使用的1ml注射器。

2、试样注入和测定

取样后,点击“开始”按钮,仪器显示状态“正在滴定”,通过进样旋塞把试样注入到阳极室内,滴定自动开始,水分值不断增加。滴定结束,蜂鸣器响,状态信息提示:测定完毕。打印机在启用状态下将打印出测定结果。

如在滴定尚未结束时要改变使用的计算公式或公式中的相关参数,可在滴定结束前点击“设置”-“公式选择”(-“公式参数设定”)来完成。

第六章 注意事项

一、试剂的注意事项:

1、在正常的测定过程中,每100毫升试剂可与不少于1克的水进行反应,若测定时间过长,试剂敏感性下降,应更换新试剂。

2、阳极室中的试剂,如果在滴定过程中发现放出大量的气泡或试剂被污染成单红褐色,此时空白电流会增大,滴定的再现性会降低,还会使到达终点的时间延长,这种情况应尽快更换试剂。

3、滴定时间超过半小时,仪器尚不能稳定,此时应按电解键停止搅拌,观察瓷滤板下部是否有明显的棕色碘产生,如果没有或很少,应更换试剂。

4、更换试剂时要小心,不要吸入或用手接触试剂,如与皮肤接触,应用水冲洗干净。

二、测定的注意事项

1、把试样注入滴 定池时,液体进样器的针头应插入试剂中。试样不应与滴定池内壁及电极接触。

2、该仪器的典型测定范围是10μg100μg,为了得到准确的测定结果,要根据试样的含水量来控制试样的进样量。

3、仪器必须使用厂方原配的电解液,以保证其测量精度。

 第七章  维护与保养

一、仪器的安放场所:

仪器不得安放在有腐蚀性气体的室内,其腐蚀性气体可使仪器的电路部分腐蚀,缩短

仪器的寿命。

2、仪器应放在室温高于5˚C且低于40˚C的地方。

3、不要将仪器放在阳光直射的地方和湿度大的地方,环境湿度应不大于65%

4、不要将仪器安装在操作频繁的电器设备附近。

二、试剂的维护

1、把试剂存放于通风良好、环境温度在5˚C25˚C相对湿度不大于65%的地方,如果试剂被直接曝晒或置于高温下,则二氧化硫和碘就会从吡啶中释放出来,导致试剂失效。

2、对试剂的毒性、气味和易燃性必须十分小心,应在通风良好的试验台上装入或更换试剂。

三、硅胶垫的更换

试样注入口的硅胶垫,过久的使用穿过硅胶垫的针孔变的无收缩性,使大气中的水分进入滴定池而产生误差,此时应更换硅胶垫。

四、硅胶更换

1、当干燥管里的硅胶由蓝色变至浅蓝色时,应更换硅胶。

2、更换时应注意不要将硅胶粉末装入干燥管,否则会出现下列现象:

1)试剂从阴极室全部排出,阴极室无试剂而使电解终止。(见图4a

2)阳极室试剂进入阴极室,使碘离子聚集并沉积在陶瓷极板上,而降低电解效率(见图4b)。

五、滴定池磨口的保养:

大约一星期要转动一下滴定池的磨口连接处,在不能轻松转动时,应重新涂上薄薄的一层真空脂(注意:真空脂不宜涂的过多,否则使其进入滴定池而造成测量误差),如果不这样检查,真空脂就会变硬,磨口连接处的零件可能拆不下来。因此要经常保养好,使它们便于拆卸清洗。

六、滴定池磨口连接处理:

如果滴定池磨口连接处牢固的粘接在一起,不宜拆卸时,按下程序拆卸:

1、排去滴定池中的试剂,并冲洗干净。

2、在磨口结合处周围注入少量的丙酮,然后用手轻轻转动磨口处的零件,即可拆卸。

3、如仍不能拆卸,请将滴定池放在2升的烧杯中,慢慢加入浓度为5%的溶液浸泡,其液面如下图5所示,必须注意,不要让测量电极、阴极室电极的引线套端头进入液体,浸泡约十几个小时或24小时后,即可拆卸(此方法可重复进行)。

 

七、测量电极的保养:

1、当磁力搅拌器快速搅拌时,应注意搅拌子可能会跳动而毁坏电极。

2、当测量电极放入或取出时,应先关闭搅拌电机,待搅拌子停止旋转之后再进行。注意不要使测量电极碰到滴定池的孔壁上。

3、测量电极弯曲而没有短路时可以使用。也可以进行修复。修复时要用镊子夹住铂金电极的根部,慢慢修整铂金电极的顶端,可用的电极如下图6所示:

       

当测量电极被污染时,可用丙酮对测量电极进行擦拭,如果电极上的污物仍不能去掉,请用酒精灯火焰均烧铂丝球端(如图)(请注意将火焰慢慢靠近铂丝球端,以免因急速加热引起电极玻璃部分炸裂)。

当测量电极发生渗漏现象即电极内有明显的试剂存在(如下图8),可用万用表来测量电极,如果测得电阻大于100KΩ,说明电极仍可以使用,否则应更换新的电极。

 八、阴极室保养:

当要拆卸阴极室时,因为铂金丝和铂金网是从阴极室的磨口连接部分的横截面上伸出,

所以应注意不要碰到滴定池的顶端和孔壁(如下图9)。  

 

2、阴极室的清洗

阴极室受到污染可能会出现下列现象:

1)降低电解效率,延长电解时间。

2)由于污染部分粘附吸收水分而使空白电流增加。

3)滴定速度不稳定,且不能到达终点。

如出现上述情况可用丙酮清洗玻璃件外表以及铂网上的污垢(注意不要碰坏铂丝及铂网),把丙酮充入阴极室,用橡皮塞或类似的东西封好干燥管的接口,充分摇晃以除去内部的污垢(可以重复进行)。然后把丙酮整个倒在玻璃件外表面上清洗,但不要冲洗到电极引线。当不能冲洗干净时,请将阴极室浸入到装有稀硫酸的烧杯中(见图10),注意不要碰坏铂丝和铂网。                 

 3、阴极室的干燥

用风机的热风烘干阴极,如下图11所示部分为水分难于烘干处,要彻底干燥。当有可能存在剩余水分时,把阴极室放入真空干燥管中,干燥11小时左右即可。

 

产品装箱单

器名称:绝缘油微水测量仪  

仪型号:                                     主机编号

序号

配件名称

数量

单位

备注

1

微水仪主机

1

 

2

电解池

1

 

3

电源线

1

 

4

热敏打印纸

1

 

5

搅拌子

1

 

6

微量进样器(0.5ul

1

 

7

微量进样器(50ul

1

 

8

硅胶垫

6

 

9

电解液

1

500ml

 

10

干燥剂

1

 

11

装箱单

1

 

12

合格证

1

 

13

 

 

 

 

此装箱单所列内容是指包装箱内应包括的设备和资料,请仔细检查,

如有不符,请立即与厂家联系。

 

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